N分析

＜その２、セミミクロ蒸留装置＞

１）必要なもの

�@（ホウ酸＋ブロモクレゾールグリーンメチルレッド）液

　→メスピペットで１０mlはかり、100ml三角フラスコに入れておく。

�A４０％NaOH液

　→メスピペットで１０mlはかり、ビーカーに入れておく。

�Bケルダール分解装置で分解した試料分解液

　→メスピペットで５mlはかり、100ｍｌビーカーに入れておく。

�Cブランクを２回分（最初にするとき。）

　→蒸留水をメスピペットで５mlはかり、100mlビーカーに入れておく。２つ作る。

�D適量の液（容量分析用N/50硫酸）

２）実験

�@ 冷却水を水道から流しておく。Ａに水が６分目まで入っているのか確認。

�A ガスをつけてＡを沸騰させ、沸いたらａを開けｂ、ｃを閉じる。

�B ｄを開けて試料をGから１０mlいれる。(ブランクのときもいっしょ。)

�C NAOHを１０mlGに入れ、そのビーカーを洗い、Gに入れる。Gを洗う。

�D ｂを開けてaを閉じる。Gから湯気が出てきたらｄを閉じる。

�E セットした三角フラスコに液が５０〜６０mlたまったらフラスコをさげ、びーかーでうけておく。

�F aを開け、bを閉める。(※このときｂを先に閉めると爆発する。)

�G 逆流が終わったらcを開け、液を捨てる。

�H ｄを開ける。

　　　　↓

　　�Bから繰り返し行う。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

図３−３　塩入・奥田式蒸留装置

A：水蒸気発生用フラスコ(硫酸で微酸性とした水を

Fから入れる．沸石数個を加える)

B：ケルダ−ル分解フラスコ

C：冷却管

D：受器(100ml三角フラスコ)

E：アルカリ溶液用容器

F：ロート

G：蒸気導管

H：コンネクチングバルブ

�T：ロート(冷却管の外側の凝縮水の混入防止用)

a,b,c:コック

(土壌養分分析法より)

図−48　　　(ｃ)

図―４９　　(ｂ)